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类异戊二烯

  本发现涉及一种噻二唑类金属减活剂的制备要领,特地涉及一种2,5-双(烷基二硫代)-1,3,4-噻二唑类金属减活剂的制备要领。

  油品正在加工、储蓄和行使的历程中不行避免的要与铜、铁等金属物质接触。这些金属物质对油品的氧化具有很强的催化活性,能使油品正在短功夫内急迅氧化,使油品的本能明显低重。金属减活剂的效用正在于与金属离子天生螯合物或者正在金属外层天生维护膜,因此金属减活剂不但对油品起到抗氧化的效用,并且也或许起到很好的控制金属腐化的效用,正在各式油品中取得了渊博的运用。

  目前,依然广博告竣工业化的金属减活剂类型有二亚水杨酸基丙二胺、苯衍生物及1,3,4-噻二唑衍生物等。此中,1,3,4-噻二唑类金属减活剂具有优秀的抗氧化性、防腐性和抗磨性,正在油品中的运用最为渊博。该类金属减活剂正在内燃机油品中或许使汽油机油品的氧化升平性取得明显改正,正在抗磨液压油中或许阐发明白的抗铜片腐化效用。

  2,5-双(烷基二硫代)-1,3,4-噻二唑行动1,3,4-噻二唑衍生物的一种,是金属减活剂中的规范产物代外,具有如下通式(I)所示的机闭:

  R为甲基,乙基,丙基,异丙基,正丁基,异丁基,叔丁基,正戊基,异戊基,正己基,异己基,正庚基,正辛基,正壬基,正癸基等烷基基团;

  目前,邦外里对付金属减活剂2,5-双(烷基二硫代)-1,3,4-噻二唑的制备及探索均采用双氧水氧化的要领,通过双氧水的氧化效用使得分歧原料化学分子机闭上的巯基(-SH)实行脱氢偶联,取得标的产物,如下列化学反响式所示:

  然则,通过双氧水氧化法制备的2,5-双(烷基二硫代)-1,3,4-噻二唑纯度低,主副产品分手工艺纷乱,三废产量较大。由于,双氧水的氧化效用具有未必向性,会形成个别一样原料分子间的巯基(-SH)脱氢偶联,取得大宗的副产品,更为甚者会形成2,5-二巯基-1,3,4-噻二唑产生本身凑集反响,发作大宗难以处分的高聚化合物,如下列化学反响式所示:

  为处分上述技巧题目,本发现供给了一种2,5-双(烷基二硫代)-1,3,4-噻二唑类金属减活剂的制备要领,以到达原料易得,合成工艺简易,三废产量低且产物纯度高的宗旨。

  一种2,5-双(烷基二硫代)-1,3,4-噻二唑类金属减活剂的制备要领,囊括如下举措:

  (1)将二烷基二硫醚化合物溶于有机溶剂中,正在-20~10℃下,通入氯气,反响1-2h,制备烷基硫氯中央体;

  (2)将烷基硫氯中央体溶液,正在30~70℃下,滴加到2,5-二巯基-1,3,4-噻二唑的有机溶剂中,反响2-3h后,减压蒸馏脱除溶剂后取得2,5-双(烷基二硫代)-1,3,4-噻二唑类金属减活剂。

  上述计划中,所述二烷基二硫醚化合物中的烷基为甲基,乙基,丙基,异丙基,正丁基,异丁基,叔丁基,正戊基,异戊基,正己基,异己基,正庚基,正辛基,正壬基,正癸基中的一种。

  上述计划中,所述举措(1)和举措(2)中的有机溶剂为苯、甲苯、氯苯、石油醚、环己烷、二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿或四氯化碳中的一种或几种的搀和溶剂。

  上述计划中,所述举措(2)中的烷基硫氯和2,5-二巯基-1,3,4-噻二唑的摩尔比为1:0.9~1.2。

  优选地,所述举措(2)中的烷基硫氯和2,5-二巯基-1,3,4-噻二唑的摩尔比为1:0.95~1.05。

  通过上述技巧计划,本发现供给的制备高纯度2,5-双(烷基二硫代)-1,3,4-噻二唑类金属减活剂的要领,从根底上消弭了现有双氧水氧化法坐蓐工艺中邦料产生的本身偶联反响,极大的裁减了三废的排放,明显抬高了原料诈骗率,明白扩展了标的产品收率,低重了坐蓐本钱,且原料易得,本钱低。

  本发现供给了一种2,5-双(烷基二硫代)-1,3,4-噻二唑类金属减活剂的制备要领,的确执行比如下:

  2,5-二(辛基二硫代)-1,3,4-噻二唑遵从下列方程式所示两步合成。

  向带有搅拌杆、冷凝管、温度计、饱泡器和尾气摄取的250ml的四颈烧瓶内到场58.11g二异辛基二硫醚,二氯乙烷100g,降温至-10℃,舒徐通入14.2g氯气,保温反响1h,取得中央体异辛基硫氯的二氯乙烷溶液。

  向带有搅拌杆、冷凝管、温度计和恒压滴加漏斗的500ml的四颈烧瓶内到场30.1g 2,5-二巯基-1,3,4-噻二唑,80g二氯乙烷,升温至30℃,舒徐滴加上述异辛基硫氯的二氯乙烷溶液,滴加时长2h,滴完后保温反响1h,脱除溶剂后得2,5-(二异辛基二硫代)-1,3,4-噻二唑82.5g,收率94%,液相色谱99.3%。

  2,5-二(异戊基二硫代)-1,3,4-噻二唑遵从下列方程式所示两步合成。

  向带有搅拌杆、冷凝管、温度计、饱泡器和尾气摄取的250ml的四颈烧瓶内到场61.93g二异戊基二硫醚,甲苯100g,降温至-10℃,舒徐通入19.2g氯气,保温反响1.5h,取得中央体异戊基硫氯的甲苯溶液。

  向带有搅拌杆、冷凝管、温度计和恒压滴加漏斗的500ml的四颈烧瓶内到场45.1g 2,5-二巯基-1,3,4-噻二唑,80g甲苯,升温至60℃,舒徐滴加上述异戊基硫氯的甲苯溶液,滴加时长1.5h,滴完后保温反响1h,脱除溶剂后得2,5-(二异戊基二硫代)-1,3,4-噻二唑95.75g,收率90%,液相色谱99.1%。

  2,5-二(异十二烷基二硫代)-1,3,4-噻二唑遵从下列方程式所示两步合成。

  向带有搅拌杆、冷凝管、温度计、饱泡器和尾气摄取的250ml的四颈烧瓶内到场40.3g二异十二烷基二硫醚,苯100g,降温至10℃,舒徐通入7.81g氯气,保温反响2h,取得中央体异十二烷基硫氯的苯溶液。

  向带有搅拌杆、冷凝管、温度计和恒压滴加漏斗的500ml的四颈烧瓶内到场15.1g 2,5-二巯基-1,3,4-噻二唑,80g苯,升温至55℃,舒徐滴加上述异十二烷基硫氯的苯溶液,滴加时长2h,滴完后保温反响0.5h,脱除溶剂后得2,5-(二异十二烷基二硫代)-1,3,4-噻二唑48.49g,收率88%,液相色谱99.7%。

  2,5-(二正癸基二硫代)-1,3,4-噻二唑遵从下列方程式所示两步合成。

  向带有搅拌杆、冷凝管、温度计、饱泡器和尾气摄取的250ml的四颈烧瓶内到场52g正癸基二硫醚,石油醚100g,降温至-10℃,舒徐通入12g氯气,保温反响1h,取得中央体正癸基硫氯的石油醚溶液。

  向带有搅拌杆、冷凝管、温度计和恒压滴加漏斗的500ml的四颈烧瓶内到场23g 2,5-二巯基-1,3,4-噻二唑,80g石油醚,升温至70℃,舒徐滴加上述正癸基硫氯的石油醚溶液,滴加时长2h,滴完后保温反响1h,脱除溶剂后得2,5-(二正癸基二硫代)-1,3,4-噻二唑71.26g,收率96%,液相色谱99.6%。

  对所公然的执行例的上述阐明,使本界限专业技巧职员或许告竣或行使本发现。对这些执行例的众种编削对本界限的专业技巧职员来说将是显而易睹的,本文中所界说的寻常道理能够正在不摆脱本发现的精神或周围的处境下,正在其它执行例中告竣。以是,本发现将不会被范围于本文所示的这些执行例,而是要适宜与本文所公然的道理和新鲜特征相相同的最宽的周围。


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