Purification engineering technology research center of Sichuan Province Natural Medicine
信誉娱乐平台技术研究中心

萜类

  醌类化合物是分子中具有醌式布局的一类因素,要紧有苯醌、萘醌、菲醌和蒽醌四品种型。

  三、菲醌类:邻醌类-丹参醌ⅱa、丹参醌ⅱb;对醌类-丹参新醌甲、乙、丙。均为亲脂性因素。丹参又有亲水性因素,如丹酚酸等。

  大黄:大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、芦荟大黄素(大黄素型蒽醌)。虎杖同大黄。

  常识点二:升华性--逛离的醌类众具升华性,小分子的苯醌类及萘醌类具有挥发性。

  常识点三:熔解性--逛离醌类化合物易溶于乙醇,,氯仿等有机溶剂,难溶于水。蒽醌苷类易溶于甲醇,乙醇,正在热水中也可熔解,但正在冷水中难溶。蒽醌的碳苷既难溶于水,也难溶于有机溶剂,但易溶于吡啶中。

  1、蒽醌苷类和逛离蒽醌衍生物的辞别:将总蒽醌散漫正在水中,使逛离蒽醌充实逛离,正在用氯仿或萃取,苷元溶正在有机溶剂层,苷则留正在水层。

  3、蒽醌苷类的辞别:用乙酸乙酯或正丁醇从水中萃取出蒽醌苷,除去水溶性杂质,制得较纯的总苷后再上柱辞别。

  1、羰基频率:1675cm-1。1,8-二羟基蒽醌和1-羟基蒽醌具有2个羰基峰,个中1,8-二羟基蒽醌的2个羰基峰相差大于40cm-1,1-羟基蒽醌的2个羰基峰相差小于40cm-1。其他类型的羟基蒽醌均为1个羰基峰。

  蒽醌类衍生物的质谱特点是分子离子峰为基峰,逛离醌顺序脱去两分子co,获得m-co及m-2co的强峰以及它们的双电荷峰。

  伞形花内酯(7-oh香豆素);秦皮抗菌要紧因素:七叶内酯(苷)-七叶苷(苷元);洋蜡素、洋蜡树苷

  一、性状:逛离的香豆素大都有较好的结晶,且公共有香味。分子量小的有挥发性,并能升华。香豆素苷大都无香味和挥发性,也不行升华。

  二、熔解性:逛离的香豆素能溶于滚水,难溶于冷水,易溶于甲醇、乙醇、氯仿和;香豆素苷类能溶于水、甲醇和乙醇,难溶于等极性小的有机溶剂。

  三、荧光性:羟基香豆素正在紫外光下众显出蓝色荧光,正在碱溶液中荧光更为明显。7--羟基:剧烈的蓝色荧光,加碱后可变为绿色荧光;8--羟基,荧光减至极弱,以至不显荧光。

  内酯环,正在热稀碱中开环,加酸又可从新闭环成为向来的内酯。4个要求不行逆。

  1、水蒸气蒸馏法:小分子的香豆素类因具有挥发性,可采用水蒸气蒸馏法实行提取。

  2、碱溶酸浸法:用0.5%氢氧化钠水溶液(或醇溶液)加热提取,提取液冷却后再用除去杂质,酸化,则香豆素类或其苷即可析出。但必需戒备,不行长时代加热,此外加热温度不行过高,碱浓度不宜过大,免得败坏内酯环。

  3、溶剂法:常用、丙酮等提取逛离香豆素;用甲醇、乙醇或水提取香豆素苷类。

  h-3和h-4约正在δ6.1~7.8爆发两组二重峰(j值约为9hz),个中h-3的化学位移值为6.1~6.4,h-4的化学位移值为7.5~8.3。

  常识点二:性子--众逛离片面苷,众为无色或白色结晶,但新木脂素不易结晶。木脂素大都不挥发,少数如去甲二氢愈创酸能升华,逛离木脂素偏亲脂性,难溶于水,能溶于苯、氯仿、、乙醇等。与糖纠合成苷者水溶性增大,并易被酶或酸水解。

  前胡:6,7-呋喃香豆素-紫花前胡内酯;6,7-吡喃香豆素-紫花前胡素;7,8-吡喃香豆素-白花前胡甲素、乙素、丙素、丁素等。

  补骨脂:6,7-呋喃香豆素-补骨脂内酯;7,8-呋喃香豆素-异补骨脂内酯;补骨脂次素等。

  五味子:五味子醇、五味子素、五味子酯甲、乙、丙、丁和戊(联苯环辛烯型木脂素)

  黄酮:黄芩—黄芩苷(葡萄糖醛酸、酚羟基)、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素;芹菜素、木犀草素。

  黄酮醇:槐米--芦丁(槲皮素-3-o-芸香糖苷)、满山红--金丝桃苷(槲皮素-3-o-葡萄糖苷)、槲皮素(邻二酚羟基)、山奈酚、杨梅素(邻二酚羟基)。

  黄芩、槐米、葛根、满山红、银杏(黄酮-木犀草素、双黄酮)(因素类型、布局特点)

  一、酸性:具有酚羟基,显酸性,可溶于碱水、吡啶、甲酰胺及二甲基甲酰胺等有机溶剂中。

  二、碱性:正在强酸要求下,显露出弱小的碱性,可与强无机酸(浓硫酸、浓盐酸)天生极不坚固的烊盐(加水即可分化)。 分歧的黄酮溶于浓硫酸时变成烊盐,常显露出分外的颜色,可用于判别。

  2.黄酮醇类正在碱液中先呈黄色,通入气氛后变为棕色,据此可与其他黄酮类区别。

  3.黄酮类化合物的分子中有邻二酚羟基代替或3,4′-二羟基代替时,正在碱液中不坚固,易被氧化,显示黄色→深赤色→绿棕色浸淀。

  1、醇提法:高浓度醇(90-95%),适于提取逛离黄酮;60%把握浓度醇:适于提取黄酮苷。

  2、热水提取法:仅用于提取黄酮苷类,冷后苷类浸淀析出。(黄酮苷正在冷水与热水中的熔解度差异大)实例:槐米中芦丁的提取。芦丁:热水中熔解度1:200;冷水中熔解度1:10000。

  3、碱提酸浸法:黄酮含有酚羟基,显酸性,可用碱液提取。常用碱水:稀naoh,na2co3,石灰水、5% naoh的50%乙醇。此法浅易易行,如芦丁、橙皮苷、信誉娱乐平台黄芩苷都采用这个格式。

  戒备:(1)酸碱浓度不宜过高(碱性过强,强碱正在加热时会败坏黄酮母核;酸性过强,天生烊盐,导致析出的黄酮类化合物又从新熔解,低落产物收率。)

  4、炭粉吸附法:要紧适于黄酮苷类的精制,大一面黄酮苷类可用7%酚-水洗下。

  1、硅胶柱色谱:操纵界限广,要紧适于辞别异黄酮、二氢黄酮、二氢黄酮醇及高度甲基化(或化)的黄酮及黄酮醇类,遵守黄酮类化合物极性的巨细先后洗脱。

  d:分歧类型黄酮被吸附的强弱序次为:黄酮醇黄酮二氢黄酮异黄酮。

  e:苷元不异时,苷被吸附的强弱序次为: 苷元单糖苷双糖苷叁糖苷

  3、葡聚糖凝胶柱色谱:关于黄酮类化合物的辞别,要紧用两种型号的凝胶:sephadex g型(亲水性凝胶);sephadex lh-20型(羟丙基葡聚糖凝胶,水及极性有机溶剂均可)。

  5、铅盐浸淀法:有邻二酚羟基的因素可被乙酸铅浸淀,不具有邻二酚羟基的因素可被碱式乙酸铅浸淀,据此可将两类因素辞别。

  6、硼酸络合法:具有邻二酚羟基的黄酮可与硼酸络合,天生物易溶于水,借此也可与不具上述布局的黄酮类化合物彼此辞别。

  1、纸色谱(pc):合用于辞别各式自然黄酮类化合物及其苷类的同化物。同化物的判断常采用双向色谱法。通常第向来睁开采用某种醇性溶剂,如n-buoh-hac-h2o(4:1:5上层,baw),要紧是依据分派用意道理实行辞别。第二向睁开溶剂则用水或水溶液,如2%~6%hac。要紧是依据吸附用意道理实行辞别。

  二、核磁共振谱(nmr)-确定化合物布局,h谱判定h的类型、数目、界限的境遇;c谱判定c的连绵形式

  众峰:二氢黄酮:3组四重峰(dd或q),或h-3:δ2.8(2h,2组dd或1组m);h-2:δ5.2(1h,dd)

  无5-oh,邻二酚羟基,辞别时可用氧化铝柱色谱法辞别(较少睹,al离子会络合)。

  芦丁(槲皮素-3-o-芸香糖苷,邻二酚羟基),苷元是槲皮素(邻二酚羟基)

  芦丁冷水难溶,热水易溶,提取芦丁抉择水煎煮或碱水提取的主意。用碱水提取时要加少量的硼砂络合,由于硼砂能到达珍惜邻二酚羟基的宗旨。

  橙皮苷简直不溶于冷水,正在乙醇或热水中熔解度较大,可溶于吡啶、甘油和乙酸。提取橙皮苷抉择碱提酸浸法。

  杜鹃素与盐酸-镁粉反映呈粉赤色,加热后变玫瑰赤色;与fecl3反映呈草绿色。

  常识点一:萜类化合物,从布局上,是异戊二烯会合体及其衍生物,以5个c为基础单元,通式为(c5h8)n;从生源上,是甲戊二羟酸衍生而成的。

  栀子苷:清热泻火、医疗肾炎水肿、泻下,其苷元京尼平具有明显的促使胆汁渗透活性。马鞭草苷可减少子宫,也是副交感神经用意器官的兴奋剂,并有镇咳用意。梓醇(地黄)降血糖、利尿。桃叶珊瑚苷(车前草)清热、利尿。苦味因素龙胆苦苷,獐牙菜苷及獐牙菜苦苷等。

  (2)特性:正在玄参科、茜草科、唇形科及龙胆科中较为常睹,有众种心理活性(利胆、健胃、降糖、抗菌消炎等)。

  ①性状:众为白色结晶或粉末(极少为液态)。分子中c-1、c-5、c-8、c-9众变成手性碳原子,故众具有旋光性。味苦或极苦。

  ③显色反映及检识:苷易被酸水解,天生的苷元因具有半缩醛布局,性子灵巧,易进一步氧化或会合而显深色;以至随水解要求的分歧爆发各式分歧颜色的浸淀。中药地黄、玄参等通过干燥或受潮可变玄色,皆因苷类水解的产品氧化会合所致。

  ④判别反映:逛离的苷元遇氨基酸并加热,即爆发深赤色至蓝色,结尾天生蓝色浸淀。

  2、薁类化合物,由五元环与七元环骈和而成的芳烃衍生物,具有肯定的芬芳性。存正在于挥发油的高沸点一面(bp250-300℃),体现瑰丽的蓝、紫或绿色。

  常识点一:界说也称精油,具有香味和挥发性,可随水蒸气蒸馏、与水不相混溶的油状液体。

  1、萜类化合物:最众,要紧是单萜、倍半萜及其含氧衍生物,如薄荷油含薄荷醇80%把握。

  2、芬芳族小分子化合物:众为小分子的芬芳因素,有些是苯丙素类衍生物,众具有c6-c3骨架,如桂皮醛。有些是萜源化合物,如百里香酚。又有些具有c6-c2或c6-c1骨架的化合物,如花椒油素等。

  3、脂肪族小分子化合物:如陈皮中的正壬醇,人参挥发油中的人参炔醇。鱼腥草挥发油中的癸酰乙醛即鱼腥草素(具有抗菌用意,有鱼腥气息)等都属挥发油中的脂肪族化合物。

  2、挥发性:挥发油均具有挥发性,可能此区别脂肪油。常温下易挥发,具有浓烈的香味,涂正在纸上不留踪迹,可与脂肪油区别。

  3.熔解性:难溶于水,可溶于高浓度乙醇,易溶于、石油醚等亲脂性有机溶剂,正在低浓度乙醇中熔解度较小。

  1.酸值:示意挥发油中逛离羧酸和酚类因素的含量目标。以中和1克挥发油中含有的逛离羧酸和酚类所消费的氢氧化钾毫克数来示意。

  2.酯值:示意挥发油中酯类因素的含量目标。以水解1克挥发油中所含酯必要的氢氧化钾毫克数来示意。

  3.皂化值:示意挥发油中逛离羧酸、酚类和酯类因素总量的目标。皂化值为酸值和酯值之和。

  2.溶剂提取法:用、石油醚(30-60℃)等采用相连回流提取或冷浸的格式提取挥发油。

  3.罗致法:行使牛油或猪油或两者的同化物罗致挥发油,可能温浸(50-60℃),也可能冷提,然后再用无水乙醇萃取。

  4.压榨法:此法合用于含油量高的崭新植物药材的提取。橘、柑、柠檬等。2超临界流体提取法:格外合用于不坚固、易氧化、受热易分化的挥发油因素。具有提取功效高,提出物杂质含量低等益处。

  1.冷冻析晶法:将挥发油于-20~0℃以下安插,挥发油中的要紧因素由油状的液体形成结晶型的固体析出。如薄荷油中薄荷脑的辞别。

  2.分馏法:依据沸点区别,采用分馏法辞别。如单萜类化合物的沸点随双键的增加而升高,含氧单萜的沸点随其官能团极性的增大而升高,沸点:酸醇醛酮醚。

  (2)酚、酸性因素的辞别:先用5%的碳酸氢钠溶液,再用2%氢氧化钠萃取。

  ①挥发油加亚硫酸氢钠饱和溶液,分出水层或加成物结晶,加酸或碱液解决,以萃取。

  ②挥发油插手适量girard的乙醇溶液,加热回流,用萃取除去不具羰基的组分,水层酸化后再用萃取。

  (一)气相色谱法:有辞别功效好、伶俐度高、样品用量少、判辨速率疾的益处。气相色谱法常用相对保存时代对挥发油各组分实行定性判别。

  ①沸点区别大的萜类因素的辞别:非极性的饱和烃润滑油类(如硅酮、甲基硅油等)。

  ②沸点区别小,而极性区别大的萜类因素的辞别:极性固定相类(如聚酯、聚乙二醇类等)。3.柱温:众采用步伐升温法,可使挥发油中的单萜、倍半萜及其含氧衍生物一次辞别告成。

  紫杉醇可溶于甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、三氯甲烷等,难溶于水,不溶于石油醚。紫杉醇含有n原子,酰胺状况,不显碱性。故紫杉醇为中性化合物。

  穿心莲内酯难溶于水,对酸碱不坚固,遇碱加热开环,遇酸还原成内酯。内酯环具有活性亚甲基反映,可与legal试剂、kedde试剂反映显紫赤色。

  有明显的苦味,易溶于水,可溶于甲醇、乙醇、丙酮、正丁醇等亲水性有机溶剂。

  莪术挥发油有抗菌、抗癌活性,莪术二酮对宫颈癌有较好的疗效用意,吉马酮对卵巢癌、结肠癌和鼻咽癌肿瘤有肯定的胁制用意。


back

0898-66558888

329435595@qq.com

北京市朝阳区沿江中路298号江湾商业中心26楼2602-2605

简要介绍   新闻资讯   产品展示   技术服务   人才资源   联系信誉娱乐平台  



Copyright © 2002-2019 信誉娱乐平台生物科技有限公司 版权所有   网站地图