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香豆素

  香豆素合成形式的切磋_IT/算计机_专业材料。以氟化钾作催化剂,通过Perkin响应来合成香豆素,与其它合成形式比拟,此法具有产率高、响应温度低,反当令间短乘便宜,响应物的最佳摩尔比为:氟钾:水杨醛;乙酸酐=1.81.03.2.

  维普资讯 第 2 3卷第 1 期 20 0 2年 3月 淮 北 煤 师 院 学 报 V0 . 3 No 1 12 . Ma . 2 o r 0 2 J , mlo ah i C a n It ' a h r le e o m f Hu i o lI d| H l c es Colg e 8 e 香 豆 素 合 成 方 法 的研 究 李 品华, 学海, 兴 华 阮 孙 f 北 煤炭 师范 学院 化学 系. 徽淮 北 淮 安 25 0) 3 0 0 摘 要: 以氟 化钾 作催 化 剂 , 过 P i 应来 台成 香 豆素 , 通 eln反 r = 与其 它台 成 形式 相 比, 法具 有 产 率高 、 此 响应 温度 低 . 反当令 间 短等 便宜 响应 物 的最佳 摩 尔 比为 : 氟化 钾 : 扬醛 : 水 乙酸酐 =1 8 1 0 3 2 . : . : . 芙键 词 : 豆 素台成 ; e n响应 香 P ki 中 图分 类号 : Q 5 T 65 文 献标 识码 : A 文 章 编号 : 0 0—2 2 (0 2 0 10 2 7 2 0 ) 1-0 5 0 1—0 4 l 前 言 香豆 素, 学名邻 羟基 肉桂 酸 内酯 它是 一种首要 的化 工产 品, 全天下每 年用 量约 1 0 0吨, 0 常用 于紫罗 兰 、 素心 兰 、 花 、 葵 兰花 等香 型 日用化妆 品及 香皂 、 精 中, 香 也可用作 电镀 光泽剂 及 食 品增添 剂 . 】正在用作 电镀 、 墨涂 料及 杀菌剂 方 面 因价 格 高贵受 到 控制 . 油 是以 , 怎么 低浸 成 本 、 高香豆 素 的产率 成为症结 题目. 提 香豆素 的经 典合 成方 法是用水 杨醛 、 乙酸酐和 乙酸钠作 原料, 通过 P ri e n响应来合 成 : k + ∞ + 除此 以外, 亦有文献报道 过采 用氟 化钠或碳酸 钾作催 化剂 合成 香豆素, 另有 文献报道 通过 香 豆素 一3 羧酸脱 羧来制备 香豆素 等等 , 常用 合成形式 的 比力睹外 1 . 外 1 香豆素 常 用台成 方 法 比力 注 1 2 为有 合 文献 报遭 的最 佳响应 要求 . 为本 文所 探究 的最佳 响应 要求 、均 3 正在香豆素 的合成 中, 以碳酸钾 作催化剂 ( 参考 肉桂 酸 的制备) 反 应温度高 , 当令 间长, , 反 产 率 低 , 离 穷困 . 分 以氟 化钠 作 催化 剂 , 率有所 抬高 , 反 应要求 如故 苛 刻. 产 但 通过 香 豆素 一 3 羧酸 脱羧来制 备, 实习操作 浅易 , 比力有新意, 但其结果 一步脱羧响应很 难实行 所有. 氟 阴离子作 为一种碱 性亲核试 剂, 近年来正在 有机合成 中得 到 了疾速 的繁荣 …. 行使无 水 氟 化 钠作催 化剂合成 香豆素 较以往香 豆素 的合成法 有很 大改近 , 产率可 达 7 %驾驭 , 其响应 5 但 收 穑 日期 : O l一1 2O 0—2 2 作家 简 介 : 李品 华 ( 町7 1 一 )男 , 蠹谱 山人 . . 安 助教 维普资讯 淮 北 煤 师 院 学 报 20 0 2年 要求仍 然 比力 苛刻 : 应温度 10℃, 反 9 响应 时光 7 . —8h 而用 无水 氟化 钾 作催 化 剂则反 应要求 有 了很 大的刷新 : 响应温度 大大低浸 、 响应 周期明显缩 短. 通过 实习切磋发 现, 响应物 最佳摩尔 比 为 : 氟 化 钾 : 杨 醛 : 酸酐 =1 : . : . . 水 乙 8 10 3 2 2 实 验 部 分 21 主 要 仪 器 及试 剂 . N X S7 E U 4 0型红外光 谱仪 WR 一1 S A型数字熔 点仪 Z F一 1 四紫 外 分 析 仪 I 型 水 杨醛 C P 氟 化 钾 乙酸 酐 硅 胶 GFs 1 C MC 其 余 均 为 市 售 试 剂 22 无 水 氟 化 钾 的 制 备 . 美 邦尼高利 上 精 密科学 仪器有限 公司物理光学 仪器厂 诲 上 海 顾 村 电 光 仪 器 厂 上 海 试 剂 厂 上海 试 剂 总 厂 宜 兴 市 第 二 化 学 试 剂厂 中 邦青 岛海 洋 化 工研 究 所 上 海 化 学 试 剂 站 分 装 厂 A P A P C P 取 2 F- 出0于 5 l 0gK 2 0m 瓷蒸 发皿 中, 酒 精灯加 热熔化 , 至成 氟化 钾块 状 固体, 用 直 待 氟化 钾结 晶水完 全失落, 冷却、 研碎、 放人 10℃烘 箱中干燥 1h 冷却 , 干燥器 中保管 . 2 , 于 23 香 豆 素 的 合 成 _ 将 1 3g氟化 钾 、信誉娱乐平台. l . 3 8m 乙酸酐加人 5 l 颈瓶 中, 0m 二 搅拌下加 热至 10℃. 时, 慢滴 1 这 缓 加 水杨 醛 1 3m , 0r n滴加 完 毕、 度升至 10℃ , 此 温度下 回流 3h 用 T C跟踪 响应 . 11 i a 温 2 正在 , L ( 开剂 为环 己烷 : 醚 =3 1V V , 过薄板点 样可 知, 时苯 甲醛根本 转化完 全, 展 乙 :. / )通 这 转化 率达 到 了 9 % 左 右 , 上述 反 应 液 冷 却 至 8 5 将 0—9 , 饱 和食 盐 水 7—8ml然 后 正在 搅 拌 下 慢 慢 加 0 加 , 人无 水 碳酸钠 至溶 液 p H值 为 7 , —8 抽滤 、


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